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2020年12月24日

減常壓精餾裝置使用說明

減常壓精餾裝置使用說明

一、概述

蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來分離組分,經(jīng)多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由于精餾單元操作流程簡(jiǎn)單、設(shè)備制作容易、操作穩(wěn)定、易于控制,其設(shè)計(jì)理論較為完善與成熟,從而在化工企業(yè)中,尤其在石油化工、有機(jī)化工、煤化工、精細(xì)化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、料液貯槽及測(cè)量?jī)x表等組成。精餾塔本身又分為板式塔和填料塔,本產(chǎn)品為不銹鋼制作的板式精餾塔?蛇M(jìn)行連續(xù)或間歇精餾操作,回流比可任意調(diào)節(jié),也可以進(jìn)行全回流操作。

本裝置料液槽和產(chǎn)品槽全部放置在控制屏的下部,設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊美觀。

二、設(shè)備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能介紹

1、本實(shí)驗(yàn)裝置主要由真空系統(tǒng)、真空緩沖罐、精餾塔、冷凝器、再沸器、料液泵、回流泵、壓力表、產(chǎn)品罐、原料罐、流量計(jì)、溫度儀表、溫度傳感器、316不銹鋼管道和閥門及保溫材料等組成。

2、本裝置精餾塔體采用316不銹鋼制作,塔徑:φ57*3.5mm、精餾柱高:1.8M。可調(diào)節(jié)進(jìn)料位置,每段塔節(jié)都設(shè)有進(jìn)料口和取樣口。填料:拉西磁環(huán)。塔釜上設(shè)置進(jìn)料口,本精餾塔的回流比通過回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調(diào)節(jié)。

2、冷凝器殼體采用316不銹鋼制作。換熱管采用傳熱效率較高的不銹鋼管制作,管徑φ12mm、壁厚1mm,換熱面積0.028m2。冷凝器下部與精餾塔體直接相連,以減少熱損失。冷凝液儲(chǔ)存在餾出液槽中,一部分通過回流比控制器后再返回精餾塔上部。另一部分則通過餾出液控制閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后送至產(chǎn)品槽。

3、塔釜臥式結(jié)構(gòu),直接置于精餾塔下部,采用316不銹鋼制作,內(nèi)置電加熱管加熱?偧訜峁β3600W,可調(diào);分兩組,各1800W,兩組采用先進(jìn)的溫控儀表自動(dòng)控制,承擔(dān)精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié)。

4、料液泵:采用不銹鋼增壓泵、最大流量10L/h、揚(yáng)程10m、輸入功率90W,進(jìn)行連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過加料出口閥、流量計(jì)向精餾塔加料。

5、回流泵:采用不銹鋼隔膜計(jì)量泵、最大流量10L/h、揚(yáng)程30m、輸入功率90W,進(jìn)行減壓精餾實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過流量計(jì)及閥門調(diào)節(jié)。

6、溫度控制:本裝置配置一塊AI-518溫度控制儀表,三塊AI-702溫度巡檢儀;AI-518溫度控制儀表用于控制塔釜溫度,AI-702溫度巡檢儀可以直接顯示所對(duì)應(yīng)各點(diǎn)的溫度。

7、控制屏:本裝置的釜液加熱溫度的給定和調(diào)節(jié)、加料量的調(diào)節(jié)、回流比的調(diào)節(jié),以及塔釜、塔頂溫度、塔釜壓力、加料量、產(chǎn)品量、回流量和微型泵出口流量的顯示,均集中在控制屏。

三、設(shè)備流程:

四、使用與維修

1、精餾塔的正常與穩(wěn)定操作

精餾塔從開車到正常穩(wěn)定操作是一個(gè)從不穩(wěn)定到穩(wěn)定的漸進(jìn)過程。在這一過程中,塔內(nèi)的濃度分布會(huì)從不正常到正常,經(jīng)歷"逆行分餾"之后,才會(huì)轉(zhuǎn)入正常操作狀態(tài)。從"逆行分餾"到正常精餾,需要較長(zhǎng)的轉(zhuǎn)換時(shí)間。對(duì)實(shí)驗(yàn)室的精餾裝置,這一轉(zhuǎn)換時(shí)間至少需30分鐘以上。而對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)裝置,轉(zhuǎn)換時(shí)間有可能超過2小時(shí)。所以精餾塔從開車到穩(wěn)定、正常操作的時(shí)間也必須保證在30 分鐘以上。判斷精餾塔是否已經(jīng)進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài),還必須經(jīng)過采樣分析才知道。如果在同一采樣點(diǎn)連續(xù)三次采樣分析(至少兩次,間隔10分鐘以上)結(jié)果均相近(不超過1%),則可認(rèn)為已進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。

2、維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件

① 根據(jù)給定的工藝要求嚴(yán)格維持物料平衡;

若總物料不平衡,進(jìn)料量大于出料量,會(huì)引起淹塔;反之,若出料量大于進(jìn)料量則會(huì)導(dǎo)致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程:FXfi=DXdi+WXwi 我們可以導(dǎo)出:D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)  ;  W/F=1-D/F   。兩式告訴我們,在F Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下,還應(yīng)嚴(yán)格保證餾出液D和釜液W的采出率滿足組分衡算的要求。如果采出率D/F過大,即使精餾塔有足夠的分離能力,在塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。

根據(jù)設(shè)計(jì)要求,嚴(yán)格控制回流量;

在塔板數(shù)一定的情況下對(duì)于精餾操作必須有足夠的回流比,才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品,必須嚴(yán)格控制回流量(=RD),以保證足夠的回流比。

③ 嚴(yán)格控制精餾塔內(nèi)的氣液兩相負(fù)荷量,避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象;

④ 嚴(yán)格控制塔壓降;

塔板壓降可以反映塔內(nèi)的流體力學(xué)狀況,根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時(shí)調(diào)整塔的加熱負(fù)荷與冷卻水量,以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實(shí)際生產(chǎn)中塔板壓降還可以反映塔板上的結(jié)構(gòu)變化(如結(jié)垢、堵塞、腐蝕等),盡早了解,以便及時(shí)處理。

3、產(chǎn)品不合格時(shí)的調(diào)節(jié)方法

① 由于物料不平衡而引起的不正,F(xiàn)象及調(diào)節(jié)

在操作過程中,要求維持總物料的平衡是比較容易的,但要求保證組分的物料平衡則比較困難,因精餾過程常常會(huì)處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下,對(duì)于精餾過程應(yīng)有:DXdi=FXfi-WXwi ,如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況下操作,顯而易見,隨著過程的進(jìn)行塔內(nèi)輕組分將大量流失,重組分逐步積累,致使操作日趨惡化。

表觀現(xiàn)象是:塔釜溫度合格,塔頂溫度逐漸升高,塔頂產(chǎn)品不合格,嚴(yán)重時(shí)餾出液會(huì)減少。造成這一情況的直接原因是:A.進(jìn)料組成有變化,輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng),即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是:如果是原因B,可維持加熱負(fù)荷不變,減少塔頂采出,加大塔釜采出量和進(jìn)料量,使過程在DXdi < FXfi-WXwi  的情況下操作一段時(shí)間,待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí),再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在 DXdiFXfi-WXwi 的狀態(tài)下操作。如果是原因A,若進(jìn)料組成的變化不大,調(diào)節(jié)方法同B。如果進(jìn)料組成的變化較大,則需改變回流量或調(diào)整進(jìn)料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情況下操作,則恰與上述情況相反,其表觀現(xiàn)象是:塔頂合格而塔釜溫度下降,塔釜采出不合格。造成的直接原因是:A.進(jìn)料組成有變化,輕組分含量上升;B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng),即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是:如果是原因B,可維持回流比不變,加大塔頂采出,同時(shí)應(yīng)增加加熱負(fù)荷,必要時(shí)還可適當(dāng)減少進(jìn)料量,使過程在DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時(shí)間,待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí),再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在DXdi> FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是原因A,亦可按上述方法調(diào)節(jié),必要時(shí)可調(diào)整進(jìn)料板的位置。

 ② 生產(chǎn)調(diào)節(jié)的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)

人為因素或偶然因素導(dǎo)致進(jìn)料量的變化(可由進(jìn)料的流量計(jì)看出)引起的不正常操作,可直接調(diào)節(jié)進(jìn)料閥的開度使之恢復(fù)正常。如果是生產(chǎn)需要有意改變進(jìn)料量,則應(yīng)以維持生產(chǎn)的穩(wěn)定操作為目標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié),使過程仍然處于DXdiFXfi-WXwi的狀況下操作。

③ 進(jìn)料溫度的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)

進(jìn)料溫度的變化對(duì)精餾過程的分離效果有直接影響,因?yàn)樗鼤?huì)直接影響到塔內(nèi)的上升蒸汽量,易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果不及時(shí)調(diào)節(jié),后果是嚴(yán)重的。發(fā)生此類情況,主要是通過調(diào)整加熱負(fù)荷來解決。

 ④ 進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)

進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)方法同(1),但不如進(jìn)料量的變化那樣容易被發(fā)覺(要待分析進(jìn)料組成時(shí)才可能知道)。當(dāng)操作數(shù)據(jù)上有反映時(shí),往往會(huì)滯后,因此如何能及時(shí)發(fā)覺并及時(shí)處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問題,應(yīng)引起高度重視。

五、操作步驟:

A、精餾減壓操作

1、打開冷卻水閥和塔頂放空閥,并檢查餾出液槽的進(jìn)口閥是否已經(jīng)關(guān)閉(必須關(guān)閉)。

2、檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的2/3位置。

3、打開電源及電加熱器開關(guān),并將電流逐步調(diào)至7.5A以上(順時(shí)針方向)。

4、待塔節(jié)溫度升上后,將電流調(diào)回至4-6A。

5、當(dāng)操作進(jìn)入正常狀態(tài)后,開啟真空泵,極限真空度可到5mmHg

6、穩(wěn)定操作2030min后,可開始從塔頂、塔釜取樣口同時(shí)取樣分析。

7、完成實(shí)驗(yàn)后,先關(guān)閉加熱電源,待塔節(jié)溫度降低后再關(guān)閉冷卻水閥。

B、普通精餾連續(xù)操作

1、打開冷卻水閥和塔頂放空閥。

2、檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的2/3位置。

3、打開電源及電加熱器開關(guān),并將電流調(diào)至7.5A左右(順時(shí)針方向)。

4、待塔節(jié)溫度升上后,將電流調(diào)回至4-6A。

5、穩(wěn)定操作2030min后,可開始從塔頂、塔釜取樣口同時(shí)取樣分析。

6、打開塔頂餾出液槽的進(jìn)口閥和放空閥,開始控制開度小一些,以保證塔節(jié)內(nèi)的操作穩(wěn)定,操作2030min后打開回流流量計(jì)閥門開始部分回流操作,并打開產(chǎn)品流量計(jì)閥門開始出料(控制回流比小一些,以確保產(chǎn)品含量達(dá)到90%以上)至產(chǎn)品貯槽,同時(shí)還要啟動(dòng)進(jìn)料泵,再打開泵出口閥和進(jìn)料閥,控制流量稍大于產(chǎn)品流量,以確保物料平衡。

7、精心穩(wěn)定操作,每隔2030min分析一次產(chǎn)品,以確保產(chǎn)品質(zhì)量,并隨時(shí)檢查塔釜液位,若超過最高顯示刻度,則應(yīng)放出部分釜液(不得低于液位計(jì)的2/3)。

8、完成實(shí)驗(yàn)后,先關(guān)閉加熱電源,待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。

六、注意事項(xiàng)

1.開車前應(yīng)預(yù)先按工藝要求檢查料液的組成與數(shù)量;

2.開車前,必須認(rèn)真檢查塔釜的液位,看是否有足夠的料液(最低控制液位應(yīng)在液位計(jì)的中間位置);

3.預(yù)熱開始后,要及時(shí)開啟冷卻水閥和塔頂放空閥,利用上升蒸汽將不凝氣排出塔外;當(dāng)釜液加熱至沸騰后,需嚴(yán)格控制加熱量;

4.開車時(shí)先在全回流下操作,穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流,以減少開車時(shí)間;

5.進(jìn)入部分回流操作時(shí),要預(yù)先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后,才能轉(zhuǎn)入部分回流操作;

6.操作中應(yīng)保證物料的基本平衡,塔釜內(nèi)的液面應(yīng)維持基本不變;

7.操作時(shí)必須嚴(yán)格注意塔釜壓強(qiáng)和塔節(jié)內(nèi)溫度的變化。

8.取樣必須在穩(wěn)定操作時(shí)才能進(jìn)行,取樣過多會(huì)影響塔內(nèi)的穩(wěn)定操作。分析用過的樣品應(yīng)倒回料液槽內(nèi)。

9.停車時(shí),應(yīng)先停進(jìn)、出料,再停加熱系統(tǒng),過46分鐘后再停冷卻水,使塔內(nèi)余氣盡可被完全冷凝下來。

10.嚴(yán)格控制塔釜電加熱器的輸入功率,要及時(shí)添加導(dǎo)熱油,需在罐體一半以上以免燒壞電加熱器。

11.開啟轉(zhuǎn)子流量計(jì)的控制閥時(shí)不要開得過猛,以免沖壞或頂死轉(zhuǎn)子。

七、設(shè)備的維修與保養(yǎng)

日常的設(shè)備保養(yǎng),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

1、使用一段時(shí)間后,都必須注意塔釜、料液槽和產(chǎn)品槽的排污和清洗,并放盡殘夜。

2、加料時(shí)應(yīng)使用隨裝置配備的加料漏斗,并注意料液槽的液位以液位計(jì)的最上部為佳,避免料液加到料液槽外面,加料前必須先將漏斗清洗干凈,以免灰塵隨料液進(jìn)入料液槽,進(jìn)而堵塞管道,影響操作。

3、設(shè)備安裝調(diào)試好以后,盡量不要隨意將配置的熱電偶移動(dòng)或抽出,以免影響測(cè)量精度。

4、如果管道連接件泄漏,可用維修的活動(dòng)扳手緊錮連接螺母,或加密封生料帶之后再緊錮,還不行,則必須更換管道接頭或管道。

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